Varios tipos de biomasas inactivas han sido estudiadas como material para preparar biosorbentes, un ejemplo son las cáscaras de naranja. El presente estudio evaluó un tratamiento físico y posterior modificación química para incrementar la capacidad de adsorción de cáscaras de naranja para dos compuestos orgánicos modelo (colorante-azo y fenol). Se empleó Descompresión Instantánea Controlada (DIC), una tecnología de secado combinada con descompresión al vacío como primer tratamiento; posteriormente se realizó una modificación empleando NaOH y ácido cítrico. El uso de DIC modifica la estructura del material, incrementando su porosidad y por tanto su área específica. La combinación de esta técnica con una modificación química posterior incrementa la capacidad de adsorción del material. Los resultados muestran la presencia de grupos R-OH, R-COOH y R-COOCH3 en las cáscaras los cuales pueden incrementarse y modificarse con la preparación. El tratamiento DIC incrementa la capacidad de adsorción de las cáscaras en el orden de 2.1 para el colorante-azo y 7.32 para fenol. Mientras que la modificación química posterior al DIC incrementa la capacidad de adsorción en el orden de 3.65 y 19.12 para colorante-azo y fenol respectivamente. El presente estudio muestra una técnica novedosa para preparación de biosorbentes a partir de cáscaras de naranja.