Un Diseño Composito Central (DCC) en combinación con la metodología de superficie de respuesta fue utilizado para optimizar las condiciones de extracción de compuestos volátiles en la leche caprina mediante el uso de Fase Sólida Microextraida (FSME) del espacio de cabeza. Mediante esta metodología estadística, fue posible identificar las mejores condiciones para maximizar la variable de respuesta y el número de compuestos volátiles, que corresponde a 15 minutos para el tiempo de equilibrio, a 30 minutos de tiempo de extracción y 45 °C para la temperatura de extracción. Utilizando estas condiciones, se identificaron 19 compuestos volátiles diferentes, con un perfil que comprende compuestos que pertenecen a las siguientes clases: ácidos carboxílicos, alcoholes, aldehídos, cetonas, hidrocarburos, terpenos y furanos. Entre estos compuestos, el ácido octanoico (caprílico) y ácido decanoico (cáprico) son destacados por tener áreas relativas más grandes, y son ácidos grasos volátiles que están relacionados con el sabor característico presentado en la leche de cabra.