Se sintetizaron por el método sol-gel nanopartículas de TiO2 con el propósito de optimizar sus propiedades texturales y morfológicas, para su aplicación en fotocatálisis variando el tratamiento térmico en la etapa de cristalización. Cada muestra se preparó según el caso con irradiación de microondas(MO), ultrasonido(US), modo combinado(microondas-ultrasonido(MC)) o método convencional(reflujo), en donde él método MC no ha sido reportado. Se encontró que las propiedades ópticas (energía de borde(Eg)), texturales y morfológicas dependen del tipo de irradiación durante la etapa de cristalización. Los microgramas por MEB (microscopía electrónica de barrido) mostraron dos morfologías una en forma de monolitos y la otra de agregados de partículas lobulares. Para el caso de MO y reflujo está integrada por agregados de partículas lobulares, para US en forma de monolitos y finalmente por MC la morfología dominante es debida al efecto del US. Para la evaluación en fotocatálisis, se observó para las muestras estudiadas que a mayor porcentaje de fase anatasa, área superficial, volumén y tamaño de poro todo esto a un mismo valor de Eg, existe mayor fotodegradación de anaranjado de metilo. Por lo que el mejor material obtenido para la fotodegradación fue el TiO2 sintetizado por método combinado MC.